・中和滴定で食酢中の酢酸濃度を求める


(1)実験操作(動画はこちら)

@ 乾いたホールピペットで、市販の食酢を10 mL正確にはかり取り、100 mLメスフラスコに入れる。ピペットの先端の残滴は、吸い口を指で塞ぎ、玉の部分を手のひらで温めて、すべて出し切る。

A メスフラスコの標線の手前まで純水を加え、ガラス栓をしてよく混合する。その後、駒込ピペットで純水を少しずつ慎重に加え、メニスカスの下面を標線に合わせる。

B ビュレットの活栓が閉じていることを確認し、50 mLビーカーに取った0.100 mol/L水酸化ナトリウム水溶液をビュレットに入れる。

C ビュレットの下に50 mLビーカーを置き、活栓を開いて、ビュレットに入った水酸化ナトリウム水溶液をすべて出す。このときに出した水酸化ナトリウム水溶液は、大量の流水とともに流しに捨てる。

D 再びビュレットに0.100 mol/L水酸化ナトリウム水溶液を入れる。ビュレットの先端に気泡がある場合は、活栓を少し開いて、気泡を出す。このときの水酸化ナトリウムの液量V1を記録しておく。

E 乾いたホールピペットでAで調製した食酢を正確に10 mLはかり取り、コニカルビーカーに入れる。そこに、フェノールフタレイン溶液を1滴入れる。

F ビュレットの下にEのコニカルビーカーを置き、活栓をゆっくり開いて、ビュレットから水酸化ナトリウム水溶液を1滴ずつ落とす。コニカルビーカーを水平に振り混ぜながら滴下し、ビーカー内の水溶液の色が薄い赤色になって、その色が消えなくなるまで滴下していく。このときのビュレットの水酸化ナトリウムの液量V2を記録しておく。

G 以降、DFの操作を数回繰り返し、実験値を求める。コニカルビーカーを再び使用する際は、まずは水道水で洗い、純水で軽くすすいだあとに使用すること。

 

人, テーブル, 窓, 室内 が含まれている画像

非常に高い精度で生成された説明

.1  ビュレットから水酸化ナトリウム水溶液を滴下していき、フェノールフタレインの赤色が消えなくなったときが終点である

 

(2)理論

 中和反応を利用して、濃度未知の水溶液の濃度を求める操作を、「中和滴(neutralization titration)」といいます。まず、濃度を決定したい酸または塩基の水溶液を、ホールピペットを用いて、一定体積だけコニカルビーカーにはかり取ります。ホールピペットを用いるのは、標線部の管径が細くなっていて誤差が少なく、極めて精度が高いからです。このときに、精度の低い駒込ピペットやメスシリンダーを使ってはいけません。

次に、先のコニカルビーカーに、中和点付近で色が変わる指示薬を12滴加えます。中和滴定で使用する指示薬は、多くの場合、複雑な構造を持った有機化合物であり、特定のpHで分子構造が変化し、色が変わります。これは、指示薬自身が「弱い酸」または「弱い塩基」として働くということです。それ故に、ここで指示薬を加えすぎると、滴定結果に狂いを生じるため、加える量は、可能な限り少量にとどめなければなりません(窒素を含む芳香族化合物を参照)

そして、濃度既知の酸または塩基の標準溶液を、ビュレットから滴下していき、中和点に達するまでに要した標準溶液の体積を求めます。標準溶液には、安定で純度の高いシュウ酸二水和物H2C2O42H2Oを用いることが多いです。硫酸H2SO4は湿気を吸いやすいし、塩酸HClは揮発性があるので、これらを一般に標準溶液にすることはほとんどありません。「pHジャンプ」が起こって、指示薬の色が変化したところが、その反応の中和点になります。中和滴定の実験では、ビュレットから滴下する1(0.05 mL)の量で、結果が大きく変わります。そのため、実験は慎重かつ正確に行われる必要があります(酸と塩基(中和反応)を参照)

一般に中和反応では、「酸から生じ得るH+の物質量=塩基から生じ得るOHの物質量」が成立します。例えば、ある濃度の希硫酸10 mLを過不足なく中和するために、0.20 mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を8.6 mL滴下したとします。この希硫酸の濃度  は、次のように求めることができます。

 

 

このようにすると、濃度未知の水溶液の濃度を求めることができます。今回の実験では、濃度未知の酸には酢酸CH3COOH(食酢中に含まれる酸をすべて酢酸CH3COOHと考えた)を、濃度既知の塩基には水酸化ナトリウムNaOHを使用しました。水酸化ナトリウムNaOHは、空気中の二酸化炭素CO2と反応して濃度が変化するため、実験の直前に調製をするようにします。

 

CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O

 

今回の実験では、水酸化ナトリウム水溶液は0.100 mol/Lに調製したものを用い、中和滴定により、市販の食酢中に含まれる酢酸CH3COOHの濃度を求めました。

 

(3)結果

 実験結果は、次の表.1のようになりました。ビュレットの目盛りは、小数点第2(最小目盛りの1/10)まで読むようにします。

 

.1  中和点までに要した0.100 mol/L水酸化ナトリウム水溶液の滴定量

 

1回目

2回目

3回目

4回目

滴定前の液量

V1 mL

 

6.59 mL

 

13.75mL

 

0.79 mL

 

7.99 mL

滴定後の液量

V2 mL

 

13.75 mL

 

20.92 mL

 

7.99 mL

 

15.17 mL

滴定量

V2V1 mL

 

7.16 mL

 

7.17 mL

 

7.20 mL

 

7.18 mL

滴定量の平均値

V() mL

 

7.18 mL

 

食酢は、ホールピペットで10 mL取ったものを、メスフラスコで100 mLに薄めました。つまり、薄めた食酢の濃度は、元の食酢の1/10倍の濃度になっています。実験より、薄めた食酢10 mLを中和するのに、0.100 mol/L水酸化ナトリウム水溶液が7.18 mL必要だったので、薄めた食酢の濃度は、次のように求めることができます。

 

 

 これより、もとの食酢1.0 L中に含まれる酢酸CH3COOH(M60)の質量を求めると、次のようになります。

 

 

 食酢の密度を1.02 g/cm3として、食酢中の酢酸CH3COOHの質量%濃度を求めると、次のようになります。

 

 

よって、市販の食酢中の酢酸CH3COOHの質量%濃度は、およそ4.2%と求められます。なお、食酢中には、酢酸CH3COOH以外にも、乳酸、コハク酸、リンゴ酸、クエン酸などの有機酸類や、種々のアミノ酸などが含まれています。実験結果が、実際の値と等しくなるとは限らないということに、留意しなければなりません。


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